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pH計電極常見的問題的解決辦法
發布時間:2025-01-18 19:33:33

1、電極頂端玻璃球泡內出現氣泡

玻璃球泡是pH計用來測量電極內部溶液與樣品溶液中氫離子濃度帶來的電壓差關鍵部位,能直接測出pH差異產生的電壓,所以它對整個測量過程非常重要,如果玻璃球泡內出現氣泡,則無法準確測量球泡內外的電壓差,導致測量結果的不準確。如果有氣泡,可將電極沖下輕輕甩幾下,直至沒有氣泡。

2、外參比電極內部電解液干涸

由于客戶使用完電極后經常忘記堵住電解液加液口,導致外參比電極內部電解液干透,測量過程中電解液無法正常滲透,則會導致測量值不穩定且測量結果不準確。這種情況下,可以用3moL/L的氯化鉀,也就是飽和氯化鉀來填充。具體配制方法是:稱取55.9g分析純氯化鉀,用去離子水配制成250mL溶液。電極校準和測量過程當中,需保證外參比電解液高于被測液面10mm以上,以保證電解液能夠順利地滲漏到被測樣品中。參比電解液可定期(如每月1次)更換以避免結晶和雜質污染。

3、電極浸泡液干透

由于電極保護瓶封閉不嚴或者客戶使用不當,復合電極的浸泡液干透的問題時有發生。這種情況會導致液接界干涸,液接界干涸會使液接界電勢增大或不穩定,因此參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致,即3moL/L的氯化鉀溶液。若浸泡液干涸,則需要將電極在浸泡液中浸泡24小時以上再進行測量。如果是玻璃電極的浸泡液干透,因為pH球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝膠層,它只有在充分濕潤的條件下才能與溶液中的H+離子有良好的響應,同時,玻璃電極經過浸泡,可以使不對稱電勢大大下降并趨向穩定,因此一般用pH4緩沖溶液浸泡玻璃電極。

4、復合電極長時間浸泡在蒸餾水中

有些送檢pH計電極的客戶,由于沒有備用3moL/L氯化鉀溶液,因此在電極保護瓶中放入蒸餾水來浸泡電極。這是錯誤的做法,如果將復合電極儲存在蒸餾水中,外參比電極電解液中的KCL通過隔膜向外擴散,使得參比溶液濃度降低,并有可能傷害電極。當復合電極儲存在3moL/L的氯化鉀溶液當中,外參比電極的內外溶液沒有濃度差,不存在擴散,這樣使得參比電極內的KCL填充液濃度維持不變,便可以很好維護電極的性能。

5、參比鹽橋結晶堵塞

鹽橋堵塞會影響參比電極電解液順利滲透,解決辦法是,將3moL/L氯化鉀溶液加熱到60到80℃。將電極的傳感部分放進熱的溶液中,大約10分鐘。讓電極在沒有加熱的KCl溶液中冷卻。即可去除鹽橋結晶。

6、測量時電極玻璃球泡附近產生氣泡

因為球泡和塑殼之間會有一個小小的空腔,電極浸入溶液后有時空腔中的氣體來不及排除會產生氣泡,使球泡或液接界與溶液接觸不良,因此pH復合電極插入被測溶液后,要攪拌晃動幾下再靜止放置,這樣會加快電極的響應。尤其使用塑殼pH復合電極時,攪拌晃動要厲害一些,必須用力攪拌晃動以排除氣泡。

7、復合電極老化

復合電極老化表現在電極反應遲鈍、校準時斜率低。玻璃電極(復合電極)老化與玻璃膠層漸進變化有關,并提出去除老化玻璃膠層的方法,用5%的氫氟酸浸泡玻璃電極的玻璃球部位,使老化的硅膠層與氫氟酸反應,生成SiF4氣體而除去。浸泡10~20分鐘后,立即取出電極,用蒸餾水洗凈,然后將玻璃電極的玻璃球部浸入到0.1mol/LHCl中24小時后即可使用。我們運用此法對本實驗室存放多年的復合電極進行了類似處理,對處理后的復合電極進行了性能測試。測試結果,電極的響應時間從處理前的5分鐘縮短到20秒,電極的零點pH、斜率均符合要求,電極的使用性能得到極大提高。

8、電極盡可能遠離高溫

pH電極作為耗材,它的使用壽命是有限的。通過正確的儲存、合適的維護,測量pH1~12的水溶性溶液,電極預計使用壽命為1~3年;測量高溫、有機或強堿性樣品會大大縮短電極使用壽命。因此在計量pH計溫度示值誤差這一項時,當測量溫度較高,應盡量縮短浸泡在水浴中的時間,以免減少電極的使用壽命。

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